高純氣體分析色譜法檢測(cè)高純氣體
更新時(shí)間：2017-05-09 點(diǎn)擊次數(shù)：2006次
一、氣體中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法
對(duì)于高純氣體中的微量雜質(zhì)：02、H20、H2、N2、CO、C02、HC、微粒等的檢測(cè)方法
高純氣體分析色譜法，氣相色譜是以氣體作為流動(dòng)相的分離技術(shù)。氣相色譜儀器隨著對(duì)高純氣體中雜質(zhì)分析精度的提高發(fā)展很快，檢測(cè)量從10—6已發(fā)展到現(xiàn)今的10q、10 - 12的檢測(cè)。色譜儀型號(hào)繁多、性能各異，但其構(gòu)造基本相似，主要由載氣控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）和檢測(cè)系統(tǒng)（包括檢定器和同檢定器相連的電氣部分）等部分組成。通常被測(cè)氣體由進(jìn)氣系統(tǒng)進(jìn)入色譜柱，由柱內(nèi)的吸附劑對(duì)高純氣體中的各雜質(zhì)組分的吸附順序、能力的 不同，各雜質(zhì)組分按先后順序被分離進(jìn)入檢定器，便產(chǎn)生一定的信號(hào)，經(jīng)電氣部分輸入計(jì)算 機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并用記錄儀記錄色譜圖；每個(gè)雜質(zhì)組分在色譜圖上都有一個(gè)完整的色譜 峰，以峰的位置進(jìn)行定性，峰的面積或峰的高度進(jìn)行定量。通常采用高純氣樣品或已知濃度 的標(biāo)準(zhǔn)氣樣品進(jìn)行定性、定量。在色譜分析中，為確保分析的精度和準(zhǔn)確性，除了要有一臺(tái)質(zhì)量?jī)?yōu)良、分析精度滿足要求的色譜儀外，還應(yīng)具有可靠的比對(duì)用標(biāo)準(zhǔn)氣、樣氣，該標(biāo)準(zhǔn) 氣、樣氣應(yīng)是通過(guò)有資格的標(biāo)定機(jī)構(gòu)確認(rèn)的合格產(chǎn)品。在色譜分析中，載氣中的雜質(zhì)含量必須嚴(yán)格控制，通常載氣應(yīng)經(jīng)過(guò)純化處理，使其雜質(zhì)含量比所分析的相同組分的雜質(zhì)含量低半個(gè)或1個(gè)數(shù)量級(jí)；色譜儀的檢定器的性能常常決定著色譜法的檢測(cè)精度。
二、高純氣體中微量氧分析
高純氣體中微量氧的分析，除采用高純氣體分析色譜法檢測(cè)外，常常采用在線的微氧分析儀，對(duì)高純氣體中的微氧雜質(zhì)進(jìn)行連續(xù)的監(jiān)測(cè)，此種微氧分析儀一般安裝在高純氣體制取設(shè)備或純化設(shè)備出口，用以監(jiān)測(cè)獲得的高純氣體中的微氧含量是否符合規(guī)定的要求；另外也常常安裝在高純氣體的輸送管路的始、末端，用以監(jiān)測(cè)高純氣體輸送過(guò)程的污染狀況，以確保用氣設(shè)備處的微氧含量符合規(guī)定的要求。目前在10一9級(jí)微氧檢測(cè)中采用微氧分析儀，鉑系列氧分析儀是目前先進(jìn)的微氧分析儀，它采用一個(gè)非消耗型電化學(xué)傳感器，類似于庫(kù)倫計(jì)的過(guò)程，在電化學(xué)池內(nèi)氧量被降低了，鉑系列測(cè)氧時(shí)對(duì)傳感器的任何部分都沒(méi)有化學(xué)變化和分解。
三、高純氣體中微水分析
高純氣體中微水分析方法較多，目前常用的分析方法主要有：氣相色譜法、露點(diǎn)法、電解法、電容法等。微水分析儀是一種電解式微水分析儀，它采用覆蓋法用的吸濕材料薄膜覆蓋電極，當(dāng)對(duì)電極加上電壓時(shí)，水分被分解，在電極之間產(chǎn)生電流，被測(cè)電流由微處理器轉(zhuǎn)換為10-6、10—9或露點(diǎn)。該儀器的檢測(cè)水分范圍有0～300×10q、0～3×10—6等。
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